ATN-300型自动凯氏定氮仪(也叫自动蛋白质测定仪)是在根据客户具体使用要求,同时依据国标凯氏定氮法来设计生产的一款产品,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。检测方法符合国标、AOAC、ISO等。
自动凯氏定氮仪技术参数:
○测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等;
○测定范围:0.1mgN ~ 240mgN(含氮量0.02% ~ 95%);
○测定样品量:固体≤ 5g/个,液体≤ 30ml/个;
○回收率:优于99.5%;
○重复性:≤ ±1%;
○蒸馏速度:3 ~ 7分钟/样品;
○冷却水消耗:1-2L/分钟;
○电源:220V 50Hz;
○功率:1800W;
○外形尺寸:380×330×775mm;
○重量:28kg。
自动凯氏定氮仪主要特点:
●手动和自动两种模式任意切换,可任意设定加硼酸吸收液量、加碱量、蒸馏时间;
●可存储20组实验程序,满足用户的不同需求;
●安全保护系统完善:消化管缺位提示、安全门缺位提示、蒸汽炉过温过压保护;
●自动补水,回收液数量可随意调节;
●具有回收自动报警功能;
●手动和自动两种模式任意切换,满足客户不同需求。
标准配件:
序号 | 名称 | 规格 | 数量 |
1 | ATN-300型蒸馏器 | 主机 | 1 |
2 | 蒸馏水输入管 | 4mm*1.5m | 1 |
3 | 碱液输入管 | 4mm*1.5m | 1 |
4 | 硼酸液输入管 | 4mm*1.5m | 1 |
5 | 蒸馏水废液管 | 8mm*1m | 1 |
6 | 冷凝水进、出管 | 8mm*1.5m | 各1 |
7 | 手套 | | 1 |
8 | 电源线 | 1.8m | 1 |
9 | 保修卡 | 张 | 1 |
10 | 合格证 | 张 | 1 |
11 | 说明书 | 本 | 1 |
选配件:
KDN-D系列数显程序控温消化炉有4孔、8孔、12孔、20孔可选,可根据具体的检测量的大小选配。液晶屏幕显示时间和温度,可自主编程设置升温时间,消化时产生的SO2等有害气体可以通过选配的废气吸收系统进行排废。
凯氏定氮仪常见使用问题
一、样品相关问题
1. 什么样的样品适合用凯氏定氮仪检测?
凯氏定氮仪主要用于检测有机化合物中的含氮量,适用于各种食品(如肉类、乳制品、谷物等)、饲料、肥料、生物制品等样品。但对于含有硝态氮的样品,需要先进行还原处理,因为常规的凯氏定氮法主要测定的是有机氮和铵态氮。例如,在检测蔬菜样品时,如果蔬菜经过了大量硝态氮肥的灌溉,就需要把硝态氮转化为铵态氮后再进行检测。
2. 样品的取样量如何确定?
取样量取决于样品中的含氮量和仪器的量程。一般来说,对于含氮量较高的样品(如蛋白质含量高的肉类),取样量可以少一些;对于含氮量较低的样品(如部分蔬菜),取样量可以适当增加。同时,要考虑消化管的容量限制。例如,消化管容量为 50ml,根据经验和预实验,肉类样品可能取 0.5 - 1g 左右,而谷物样品可能取 1 - 3g 左右。
3. 样品需要做哪些预处理?
样品通常需要粉碎或研磨,以保证其均匀性。对于固体样品,要使其成为细粉状,这样可以增加与消化试剂的接触面积,有利于消化反应的进行。例如,检测谷物中的含氮量时,需要将谷物研磨成细粉。同时,对于含有脂肪、糖分等杂质较多的样品,可能需要进行脱脂、除糖等处理,避免这些杂质对消化反应和后续检测的干扰。
二、消化过程疑问
1. 消化试剂的种类和用量如何选择?
常用的消化试剂是浓硫酸、硫酸钾和硫酸铜。浓硫酸作为氧化剂和脱水剂,使有机氮转化为铵盐。硫酸钾可以提高反应体系的沸点,加速消化过程,一般用量是浓硫酸体积的 0.3 - 0.5 倍。硫酸铜是催化剂,用量相对较少,通常每毫升浓硫酸中加入 0.1 - 0.2g 硫酸铜。例如,在一个 50ml 消化管中加入 10ml 浓硫酸,可加入 3 - 5ml 硫酸钾溶液和 1 - 2g 硫酸铜。
2. 消化的温度和时间是多少?
消化开始时,温度可以较低,先缓慢加热,防止样品爆沸。随着反应的进行,逐渐升高温度至 420℃左右。消化时间因样品而异,一般需要几个小时。例如,对于比较容易消化的乳制品,消化时间可能 2 - 3 小时左右;而对于复杂的植物样品,可能需要 4 - 6 小时甚至更长时间。
3. 如何判断消化是否完全?
消化完全的样品溶液呈澄清透明的蓝绿色。如果溶液仍有黑色颗粒或浑浊,说明消化不完全,需要继续加热消化。这是因为黑色颗粒通常是未被完全氧化的碳质,蓝绿色是硫酸铜在反应体系中的颜色,当碳质全部被氧化后,溶液颜色就会稳定。
三、蒸馏和吸收过程问题
1. 蒸馏时的蒸汽压力和温度应该是多少?
蒸汽压力一般保持在 0.1 - 0.2MPa 之间,温度在 100 - 110℃左右。合适的蒸汽压力和温度可以保证氨的完全蒸馏,避免氨的损失或反应不完全。如果蒸汽压力过高,可能导致蒸馏速度过快,氨来不及被硼酸完全吸收;如果蒸汽压力过低,蒸馏速度过慢,会延长检测时间。
2. 吸收液的种类和用量是多少?
常用的吸收液是硼酸溶液,浓度一般为 2% - 4%。用量根据仪器的吸收装置和样品含氮量而定,通常在 30 - 50ml 左右。硼酸溶液可以与蒸馏出来的氨反应生成硼酸铵,便于后续的滴定检测。
3. 如何确保氨被完全吸收?
要保证吸收装置的密封性良好,使氨全部进入吸收液中。可以检查管道连接是否紧密,有无泄漏现象。同时,控制好蒸馏速度,使氨能够均匀地被吸收液吸收。例如,在蒸馏过程中观察吸收液中是否有连续的气泡产生,若气泡产生不均匀或者有中断,可能是管道堵塞或者蒸馏速度不合理,需要及时调整。
四、滴定过程疑问
1. 滴定剂的选择和浓度是多少?
常用的滴定剂是盐酸或硫酸标准溶液,浓度一般为 0.05 - 0.1mol/L。选择滴定剂主要根据实验习惯和后续计算方便程度。例如,在一些实验室中,习惯使用 0.1mol/L 的盐酸标准溶液进行滴定,因为盐酸的挥发性相对较小,而且在计算氮含量时,系数比较简单。
2. 滴定终点如何判断?
可以使用酸碱指示剂(如甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂)来判断滴定终点。滴定终点时,溶液颜色由绿色变为浅粉红色。这种颜色变化是由于在滴定终点,硼酸铵被酸中和,指示剂的颜色随之改变。在实际操作中,为了准确判断终点,可以在白色背景下进行观察,并且在临近终点时,要缓慢滴定,以确保准确捕捉终点颜色变化。
3. 滴定结果不准确怎么办?
如果滴定结果不准确,首先检查滴定剂是否准确配制和标定。同时,检查滴定管是否准确校准,有无漏液、气泡等影响滴定精度的情况。另外,要考虑前面的消化、蒸馏和吸收过程是否完全正确,因为任何一个环节出现问题都可能导致滴定结果偏差。例如,如果消化不完全,会导致含氮量偏低;如果氨吸收不完全,也会使滴定结果偏低。